本文介绍了JD足球反波胆APP下载值测量的原理，描述了测定KCl／NaCl样品JD足球反波胆APP下载值时纯水、搅拌、JD足球反波胆APP下载电极的维护保养对测量结果的影响。分析了出现这些结果的主要原因，并通过选取标样对测量结果修正、读取稳定数值、合理使用、正常保养电极的方法，解决了测量结果重复性差、耗时长，多个试验结果不一致的问题。


KCl／NaCl在医学、化工等领域有很多的应用，在钠还原氟钽酸钾制取钽粉工艺中，常常采用KCl／NaCl作为稀释剂，改善钽粉的粒度、粒形及其它电气性能［1～7］。专利特开2004－156060中公开了KCl／NaCl中水分对钽粉中Fe、Ni、Cr等金属杂质的影响。JD足球反波胆APP下载值作为KCl／NaCl原材料关键控制指标，对钽粉的金属杂质影响也较大。因此做好JD足球反波胆APP下载值的检测工作尤为重要。


不同领域对KCl／NaCl的控制标准不同，目前在对KCl／NaCl样品进行JD足球反波胆APP下载值测定时，经常出现的问题是：测量结果重复性差、耗时长，多个试验结果不一致等。本文通过试验分析出影响检测结果的多个影响因素，并对影响因素进行消除，最终确定了用于日常分析的检测方法。结果重现性好，检测时间大幅缩短。


1试验


1.1主要仪器与试剂


FiveEasy实验室JD足球反波胆APP下载计，上海梅特勒托利多仪器有限公司；JD足球反波胆APP下载电极，丹麦JD足球反波胆APP下载；MS－70水份烘干仪。


1.2试验方法及过程


选用梅特勒公司自产的JD足球反波胆APP下载值分别为4.01，7.00的二种校准液，放至室温，按照设定的程序对JD足球反波胆APP下载计进行校准，零点在0 mv±30 mv，斜率在95%～100%后方可测量。称量5 g样品，倒入烧杯中，用量筒量取100 mL纯水溶于待测样品。搅拌样品至完全溶解。用纯水洗涤电极，滤纸擦试干净后，将电极插入待测样品溶液，轻轻搅动溶液，当自动终点图标出现时读取JD足球反波胆APP下载测量值。试验过程采用ATC温度自动补偿模式。


2结果与讨论


2.1 JD足球反波胆APP下载值的测量原理


溶液的JD足球反波胆APP下载值是表示溶液中氢离子活度的负对数，表示为JD足球反波胆APP下载＝－lg［H］＋［8］，由于水溶液中氢离子活度的数值往往很小，在应用上很不方便，所以就用JD足球反波胆APP下载值这一概念来作为溶液酸性、中性和碱性的判断指标。所使用的KCl／NaCl原材料，其KCl的JD足球反波胆APP下载值为5.0～8.0［9］，NaCl的JD足球反波胆APP下载值为6.8～7.2［10］。由于溶液中H＋离子浓度非常低，而参比电极盐桥溶液中高浓度的KCl相互之间的浓度差较大，低浓度的H＋离子会加大盐桥溶液的渗透速度，促使盐桥的损耗，从而加速了K＋和Cl－的浓度的降低［11］。结果电极响应迟钝，出现JD足球反波胆APP下载值漂移的现象，因此电极未使用时需浸泡在3 M KCl溶液中对电极进行保护。


2.2纯水对测试结果的影响


理论上纯水为中性溶液，其JD足球反波胆APP下载值为7，但是敞开在空气中的纯水很容易因吸收CO2，JD足球反波胆APP下载值出现变化。试验表明，对于纯水，让其暴露在空气中测量它的电阻值的变化，会发现刚开始时的电阻的变化很大，放置约1 h后，达到了平衡，其平衡方程式为：


由于生产现场的纯水的JD足球反波胆APP下载值会有波动，在同一时间点取水称为相同纯水体系，不同时间点取水为不同纯水体系。表1表明，同一样品在相同纯水体系暴露在空气中不同时间间隔（间隔1 d）的JD足球反波胆APP下载值测试结果，其值最高相差0.5。表2表明，同一样品连续在相同纯水体系下测量时间间隔3 min其JD足球反波胆APP下载值相差0.03，为了消除相同纯水因放置时间对测试结果的影响，应尽快在相同的纯水体系下测试样品。同样，取用不同纯水体系，溶解待测样品，表3表明，同一样品在不同纯水体系的JD足球反波胆APP下载值最高相差0.28。为了消除不同纯水体系对JD足球反波胆APP下载值测量结果的影响，表4表明，按照药典三部（2015版）通则－0631JD足球反波胆APP下载值测定法的方法，将纯水放入烧杯中煮沸后，降至室温，用无CO2水溶于样品，消除不同纯水体系的差异，同一样品的测量结果相差0.02以内，符合测试要求。此种方法虽然满足生产要求，但耗时较长。采用上述方法测试某一KCl／NaCl样品，其测试结果作为标样的标定值，在测量不同的样品时，可取用不同的纯水体系，对不同样品进行数据检测。测量同一纯水体系下标样的JD足球反波胆APP下载值，即样品的JD足球反波胆APP下载修正值＝样品JD足球反波胆APP下载实测值＋标样标定值－标样实测值。表5表明，样品的测量结果与采用药典三部（2015版）通则－0631的测试方法的测量结果的JD足球反波胆APP下载值相差只有0.03，符合测试要求，同时该方法耗时短，操作灵活，符合生产现场的JD足球反波胆APP下载值检测。同时试验探讨了放置在密封袋内的标样的放置时间对标定值的影响，

表1同一样品在相同纯水体系暴露在空气中不同时段的JD足球反波胆APP下载值测试结果

表2同一样品连续在相同纯水体系下JD足球反波胆APP下载值测试结果


表6表明标样放置到第7个月时JD足球反波胆APP下载值有明显变化，应在标样放置在第六个月时重新选取标样。

表3同一样品在不同纯水体系下JD足球反波胆APP下载值测试结果

表4无CO2水体系下同一样品JD足球反波胆APP下载值测试结果

表5选用标样修订的方法测试同一样品、不同纯水体系的JD足球反波胆APP下载值测试结果

表6标样在不同放置时间下标定值的测试结果


2.3测量时搅拌因素的影响


由于复合电极液接界很靠近JD足球反波胆APP下载敏感玻璃泡，从液接界渗漏出的盐桥溶液首先聚集在敏感球泡周围，改变了其附近的总离子浓度，由上述原因可知，测得的JD足球反波胆APP下载值只是敏感球泡附近的被改变了的JD足球反波胆APP下载值，不能反应其真实的JD足球反波胆APP下载值。因此JD足球反波胆APP下载计电极浸没在样品溶液中，轻轻地搅动，直至JD足球反波胆APP下载读数在0.01个JD足球反波胆APP下载单位变动时，停止搅动，等待读数稳定［13］。表7表明，搅拌时间越长，JD足球反波胆APP下载越小，搅拌至150 s时读数稳定。其稳定的读数与未采用搅拌方式稳定读数的结果相比，JD足球反波胆APP下载相差只有0.03，结果表明保证JD足球反波胆APP下载读数稳定的方式，搅拌对测量结果无影响。

表7搅拌对测量结果的影响


2.4 JD足球反波胆APP下载电极对测试结果的影响


目前JD足球反波胆APP下载计上配套使用的大多数是复合电极，分为封闭式与非封闭式。JD足球反波胆APP下载测量中，许多测量值不准确的问题都和电极有关，如测量不精确或响应缓慢、读数不稳定、读数超范围、信号不改变、无法进行多点校准等。电极对JD足球反波胆APP下载测量结果产生的影响可能主要有以下方面：电极在使用前未充分浸泡，对样品中的H＋响应不灵敏，同时引起不对称电位增大；电极玻璃薄膜球泡内部有空气泡，使读数不稳定；电极的外参比部分出现问题，包括外参比液污染，长期使用过程中KCl流失、液接界堵塞等［14］。日常使用需1 a左右更换一次电极。表8表明将JD足球反波胆APP下载电极敏感膜裸露在空气中20 h条件下，同一样品的测试结果不稳定，同一样品相差0.4左右，需要放在0.1 M HCl溶液中活化。因此合理使用、正常保养电极，尤为重要。

表8 JD足球反波胆APP下载电极敏感膜裸露在空气中20 h条件下同一样品的JD足球反波胆APP下载测试结果


3结论


通过选取标样对测量结果修正的方法，消除相同纯水体系不同时段及不同纯水体系对测量结果的影响，其JD足球反波胆APP下载值相差只有0.03，其操作方法耗时短、操作灵活。


采用JD足球反波胆APP下载读数稳定的方式，搅拌对测量结果无影响；合理使用、正常保养电极，消除电极对测量结果的影响很重要。